KEGIATAN BELAJAR 2 VERIFIKASI/KALIBRASI ALAT UKUR SERTA ALAT UJI

Capaian Pembelajaran Merancang Validasi Metoda Uji Dalam Analisis Kimia

Sub Capaian Pembelajaran 1.

mendeskripsikan angka-angka yang terdapat pada skala alat ukur;

2. melakukan kalibrasi/verifikasi dari alat ukur volume (labu ukur, pipet, dan buret) 3. Merancang dan menerapkan verifikasi unjuk kerja instrumen analitik (pH meter)

Pokok-pokok materi 1. Skala pada alat ukur volumetrik 2. Kalibrasi alat ukur volume 3. Verifikasi unjuk kerja pH meter

URAIAN MATERI Data hasil analisis yang dievaluasi pada kegiatan belajar 1 merupakan angka-angka yang diperoleh dari alat-alat ukur yang dapat bersifat konvensional maupun instrumental. Suatu alat ukur semestinya dapat mengukur sesuai kebenaraan hasil yang diukur. Untuk mendapatkan kebenaran/ keshahihan dari alat ukur, setiap alat ukur memerlukan kalibrasi. Kalibrasi alat ukur yang digunakan, ketelitian pengukuran, dan metode analisis yang dipilih merupakan tiga hal yang penting yang harus dipertimbangkan dalam suatu pekerjaan analisis kimia terutama untuk tujuan kuantitatif. Ketiga faktor tersebut akan memberikan hasil bermakna/valid ketika data analisis didapatkan. Oleh karena itu siapa saja yang akan mengerjakan analisis kimia harus memperhatikan dan melaksanakan sungguh-sungguh ketiga kriteria tersebut. Kalibrasi alat ukur adalah cara ataupun langkah-langkah yang dilakukan untuk menyesuaikan alat-alat ukur misalnya volume, massa ataupun alat ukur listrik yang biasa digunakan dalam analisis kimia, misal labu volumetrik, neraca, konduktometer dan potensiometer yang mengacu pada suatu standar yang dipersyaratkan. Langkah kalibrasi merupakan salah satu jenis validasi terhadap alat ukur, yang bertujuan untuk menjamin kebenaran hasil alat ukur atau alat uji yang bersangkutan. Pada dasarnya kalibrasi dilakukan

untuk penjaminan mutu (Quality assurance) sesuai persyaratan teknis sistem managemen mutu laboratorium. Penjelasan materi verifikasi/kalibrasi alat ukur serta alat uji dibagi menjadi 2 bagian yaitu deskripsi skala pada alat ukur dan kalibrasi alat ukur.

A. SKALA PADA ALAT UKUR VOLUMETRIK Pembacaan skala yang tepat pada alat-alat ukur volumetrik terkalibrasi (labu ukur, pipet volum, ataupun buret), membutuhkan suatu keterampilan khusus terutama dalam menentukan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan kondisi pengukuran. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri harus benar-benar diperhatikan terutama dalam hal posisi badan dalam melihat skala, jenis alat maupun jenis larutan yang digunakan. Cara yang benar ketika melihat skala pada alat ukur yaitu pandangan mata kita harus lurus/datar terhadap skala yang dilihat, tepat pada bagian bawah meniskus larutan (untuk larutan yang tidak berwarna). Adapun untuk melihat larutan yang berwarna pekat maka skala yang dilihat tepat pada bagian permukaan larutan paling atas. Untuk mempermudah cara melihat skala yang lurus/data, cara melihat dapat disesuaikan dengan situasi dan kondisi, misal jika kita akan melihat skala datar pada labu ukur, gelas ukur, pipet ukur ataupun buret yang disimpan di atas meja yang lebih rendah dari badan kita, maka melihatnya kita sambil jongkok. Sedangkan bila kita dalam keadaan berdiri tegak, maka labu takar harus di angkat ke atas lurus/datar dengan mata kiri. Namun cara ini harus lebih hati-hati agar goyangan/getaran badan kita dapat dikendalikan. Berkaitan dengan hasil pengukuran atau pembacaan skala pada alat ukur, angka signifikan merupakan angka yang bermakna atau mempunyai nilai dalam perhitungan pengukuran secara kuantitatif. Untuk menentukan angka bermakna ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, antara lain: a. Angka nol di belakang dan di depan tanda koma tidak termasuk angka bermakna, contoh 0,08504 L, angka bermakna dari bilangan tersebuat ada empat angka yaitu 8504, sedangkan angka 0 di belakang koma dan 0 satu lagi di depan tanda koma merupakan angka tidak bermakna. b. Angka nol yang terdapat di belakang angka bermakna merupakan angka bermakna. Contohnya 150,4070 g maka angka bermakna dari bilangan tersebut sebanyak 7. c. Untuk menentukan desimal secara benar, maka pangkat sepuluh dapat dipergunakan untuk menghindari kebingungan akan jumlah digit yang bermakna. Contohnya, 25856420 mL, dapat ditulis menjadi 2,59 x 107 mL.

Toleransi pembacaan skala pada alat ukur volumetri merupakan seberapa besar nilai yang dianggap benar ketika seseorang menuliskan hasil pengamatannya. Toleransi kesalahan dari pipet ukur adalah sebagai berikut: pipet gondok dengan kapasitas volume 5 mL toleransinya 0,01ml; untuk kapasitas volume 10 mL toleransinya adalah 0,02 mL; untuk kapasitas volume 25 mL toleransinya 0,03 mL. Toleransi skala yang tertulis pada alat-alat ukur dapat menjadi ukuran pengelompokkan alat-alat pada kelas A dan kelas B. Artinya kelas A memiliki toleransi yang lebih kecil secara angka, sehingga kelas A memiliki ketelitian yang lebih tinggi dibanding kelas B. Data besarnya nilai toleransi yang lebih lengkapnya dari beberapa alat ukur volumetri dapat dilihat pada Tabel 2.1. Tabel 2.1 Toleransi (mililiter) untuk alat-alat ukur volumetri Kelas A (sumber : Skoog et al, 2014) KAPASITAS ALAT

LABU UKUR

2

PIPET VOLUM

BURET

0,006

5

0,02

0,01

0,01

10

0,02

0,02

0,02

25

0,03

0,03

0,03

50

0,05

0,05

0,05

100

0,08

0,08

0,20

250

0,12

500

0,20

1000

0,30

Ketelitian standar alat ukur adalah seberapa banyak desimal terbanyak yang diharapkan dari pengukuran suatu alat. Sebagai contoh : ketelitian pembacaan buret dengan skala tiap garisnya 0,1 mL adalah satu desimal, sedangkan desimal kedua dapat dapat ditaksir. Sebagai contoh cairan dari buret dikeluarkan dari tanda skala 0 menjadi skala antara 10,5 mL dan 10,6 mL dengan kira-kira lebih seperempatnya dari 10,5 mL; maka banyaknya volume yang dikeluarkan berdasarkan hasil taksiran menjadi 10,52 mL atau 10,53 mL. Pada alat mikro buret dengan tiap garisnya berskala 0,01 mL, ketelitiannya sampai dua desimal dan desimal ketiganya ditaksir sebagai contoh cairan dari buret dikeluarkan dari tanda skala 0 menjadi skala antara 4,20 dan 4,21 dengan kira-kira setengahnya dari 4,20; maka banyaknya volume yang dikeluarkan dari mikro buret hasil taksiran pada desimal pada desimal ketiganya, yaitu 4,205

mL. Ketelitian pembacaan skala pada neraca analitik sampai pada desimal ketiga, sedangkan angka desimal keempat diperoleh dari hasil koreksi penyimpangan alat ukur. Kalibrasi alat ukur volumetri gelas (pipet gondok, buret, ataupun labu ukur) sangat diperlukan, karena kondisi pengukuran alat gelas suhunya tidak tepat sebagaimana suhu alat ketika ditera/dikalibrasi. Selain itu kemungkinan alat-alat volumetrik gelas telah aus karena seringnya dipakai. Tiap-tiap alat ukur volumetrik memiliki cara kalibrasinya berbeda-beda. Kalibrasi dapat dilakukan oleh suatu lembaga kalibrasi tertentu, kalibrasi dengan cara tersebut dikatakan kalibrasi secara eksternal. Akan tetapi kita dapat juga melakukan kalibrasi secara internal yaitu dengan membandingkan keajegan pengukuran dari kalibrasi alat ukur yang telah distandarkan oleh pihak eksternal. Selanjutnya akan dijelaskan cara kalibrasi peralatan ukur gelas yaitu: pipet volumetrik, labu ukur, dan buret. Kalibrasi peralatan alat ukur gelas umumnya adalah kalibrasi volume yang dilakukan dengan teknik penimbangan /pengukuran massa akuades yang diisikan/ dikeluarkan pada alat tersebut. Dengan konversi besaran massa maka volume alat ukur dapat diketahui, apabila massa jenisnya diketahui dengan mempetimbangkan faktor koreksinya. B.

KALIBRASI PIPET UKUR Kalibrasi pipet ukur termasuk kedalam kalibrasi jenis EX artinya mengukur keajegan

angka dari volume yang dikeluarkan. Berikut ini akan dijelaskan cara melakukan kalibrasi pipet ukur. 1. Sebelum melakukan kalibrasi, sebaiknya pipet ukur dicuci dahulu dengan air dan sabun/detergen, kemudian dibilas dengan air suling/aquades. Bila perlu menghilangkan air yang masih tersisa menggunakan pelarut aseton. 2. Pipet ukur yang telah ditimbang disimpan pada ruang kalibrasi selama satu malam. 3. Botol pereaksi yang bersih dan bertutup ditimbang sampai skala miligram. 4. Pipet diisi sampai skala sedikit di atas batas volume tertentu (misal:10ml atau 25ml), bagian luar pipet ukur dikeringkan dengan kertas hisap. Selanjutnya turunkan sedikit demi sedikit hingga miniskus air suling tepat pada garis batas yang dietsa. 5. Masukan seluruh larutan ke dalam botol peraksi yang telah tersedia (ingat jangan sampai ditiup). Timbanglah botol beserta air suling. 6. Lakukan pekerjaan seperti di atas berulang-ulang minimal tiga kali. Hitunglah massa air suling rata-rata, kemudian konversi ke volume dengan mempertimbangkan massa jenis air sebesar 1 g/x ml pada suhu T0C, berdasarkan data standar Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Standar Volume (X) dari 1 gram air yang ditimbang dalam berbagai temperatur (T) (sumber: Skoog et al, 2014Reference of Modul PPG Teknik kimia) Volume (X) dari 1 gram air yang ditimbang dalam berbagai temperatur (T) Volume dalam mL o TEMPERATUR (T), C Pada T Koreksi pada 20oC 10 1,0013 1,0016 11 1,0014 1,0016 12 1,0015 1,0017 13 1,0016 1,0018 14 1,0018 1,0019 15 1,0019 1,0020 16 1,0021 1,0022 17 1,0022 1,0023 18 1,0024 1,0025 19 1,0026 1,0026 20 1,0028 1,0028 21 1,0030 1,0030 22 1,0033 1,0032 23 1,0036 1,0034 24 1,0037 1,0036 25 1,0040 1,0037 26 1,0043 1,0041 27 1,0045 1,0043 28 1,0048 1,0046 29 1,0051 1,0048 30 1,0054 1,0052 Contoh 2.1 perhitungan volume pada beberapa temperatur

Pipet ukur 25 mL memberikan massa akudes yang dikeluarkan sebesar 24,976 g pada suatu wadah stainless yang diukur pada suhu 250C. Gunakanlah Tabel 2.2 untuk menghitung volume yang dikeluarkan pada 250C dan 200C Pada 250C:

V = 24,976g x 1,0040 mL/g = 25,08 mL

Pada 200C:

V = 24,976g x 1,0037 mL/g = 27,07 mL

C. KALIBRASI BURET Kalibrasi buret termasuk kedalam kalibrasi jenis EX artinya mengukur keajegan angka dari volume yang dikeluarkan. Berikut ini dijelaskan persiapan dan tahapan dalam melakukan kalibrasi buret. a. Persiapan kalibrasi buret 1. Buret dicuci dahulu dengan air dan sabun hingga tidak ada kotoran yang menempel serta diperiksa waktu hantarannya. Bila buret kotor sekali sebaiknya sebelum kalibrasi buret direndam dalam larutan asam bikromat atau natrium bikromat semalaman, kemudian dicuci hingga bersih. 2. Periksalah apakah terdapat kebocoran dan lakukanlah uji waktu hantaran. Cara memeriksa kebocoran yaitu bukalah keran dari badannya, lalu bersihkan dengan air deionisasi, kemudian keringkan bagian bawah/paruh buret dengan potongan kertas hisap. Pasang lagi buret pada tiang penjepitnya. 3. Isi buret dengan aquades atau air deionisai. Biarkan buret selama 10 menit, jika miniskus tidak turun lebih dari setengah garis skala terkecil, berarti buret itu dapat dianggap tidak bocor. 4. Untuk menguji waktu hantaran, keluarkan lagi keran dari badannya cucilah hingga bersih jika perlu berilah pelumas vaselin 5. Simpanlah buret pada tiangnya, kemudian isilah buret dengan air suling hingga pada skala nol. Aturlah posisi buret sedemikian rupa hingga ujung paruhnya berada dalam leher sebuah labu Erlenmeyer tetapi tidak menyentuh dinding bagian dalam dari labu Erlenmeyer. 6. Bukalah keran lebar-lebar dan catat waktu yang diperlukan tiap tahapan, misal 5cm3 untuk buret ukuran 50 mL. 7. Cocokanlah waktu tadi dengan waktu batas standar. Jika keduanya sudah selesai maka baru dilakukan kalibrasi.

b. Tahapan dalam kalibrasi buret

1. Timbang 10 buah botol timbang bertutup. 2. Isi buret bersih dengan air murni yang telah diukur temperaturnya. Kemudian buret ini ditempatkan pada statif dengan posisi tegak lurus, dan keluarkan air sampai meniskusnya menyinggung tanda batas nol. 3. Alirkan 5 mL air secara perlahan (30 detik), tampung dalam botol timbang yang telah diketahui massanya, dan tutup. Tunggu 30 detik lagi dan baca meniskusnya. 4. Isi buret hingga titik nol, dan alirkan air sebanyak 10 mL. Tampung dalam botol timbang kedua. Baca meniskusnya 5. Ulangi pengerjaan di atas untuk volume 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, dan 50 mL. 6. Timbang setiap botol timbang yang berisi air tersebut dan hitung volume pipet dengan menggunakan tabel koreksi suhu air, menurut rumus Volume = (A –B + x) – y = Z mL 7. Baca faktor koreksi dari tiap-tiap volume di atas. Koreksi = vol (hitung – vol. (baca) 8. Buatlah tabel dengan tiga kolom untuk volume dibaca, volume dihitung, dan koreksi 9. Gambarkan grafik di atas kertas milimiter blok dengan menempatkan volume sebagai fungsi dari koreksi. 10. Apabila koreksi rata-rata dari tiap titik tidak lebih besar dari 0,04 mL, maka buret tersebut memenuhi syarat untuk dipakai.

D. KALIBRASI LABU UKUR Kalibrasi labu ukur termasuk kedalam kalibrasi jenis IN artinya mengukur keajegan angka dari volume yang dimasukan. Berikut ini akan dijelaskan persiapan dan tahapan dalam melakukan kalibrasi labu ukur. Untuk mengkalibrasi labu takar besar, penimbangan tidak dapat digunakan neraca analisis biasa secara langsung, akan tetapi dilakukan secara subtitusi. Misalnya, labu 250 mL berbobot sebanyak 100 g, bila diisi dengan air dapat mencapai sekitar 350 g. Tentu saja bobot ini melebihi kapasitas sebuah neraca analitis dan haruslah digantikan dengan neraca yang kapasitasnya lebih besar. Cara subtitusi dapat dilakukan sebagai berikut: 1. labu dicuci dan dibilas dengan baik, kemudian diletakan dengan posisi vertikal dan terbalik sampai kering. 2. Timbanglah tutup labu ukur dan labunya berada pada neraca analitis dan catat massanya

3. Gunakan corong kecil tambahkan air bertemperatur kamar ke dalam labu takar sampai hampir penuh (masih dibawah tanda batas). Ambilah corong dengan hati-hati untuk menghindarkan tetesan air. Jika tempat tetesan semacam itu singkirkan dengan potong kertas saringan. Dengan sangat seksama isilah labu takar dengan aquades yang sama dengan sebelumnya, sampai meniskus berimpit dengan tanda etsa (dengan bantuan pipet). 4. Ulangi penimbangan labu dengan metode subtitusi seperti di atas. 5. Hitunglah bobot air yang terdapat dalam labu takar dengan cara memperhatikan massa yang ditimbang dan temperatur waktu penimbangan (lihat konversinya pada Tabel 2.2). 6. Kalibrasi dilakukan dengan mengulangi prosedur itu. Hasil duplikasi harus tidak berbeda lebih dari 0,1mL untu labu 250 mL dan tidak lebih dari 0,15 mL untuk labu ukur 500 mL (lihat Tabel 2.1)

E. KALIBRASI pH METER Kalibrasi pH meter, neraca dan termometer dapat dilakukan menggunakan bahan standar ( acuan). Suatu laboratorium yang telah mengikuti suatu sistem managemen mutu terlebih lagi untuk laboratorium pegujian dan kalibrasi harus memiliki acuan yang telah tersetifikasi oleh badan internasional seperti NATA, dan hanya digunakan

untuk

mengkalibrasi, tidak untuk alat ukur operasional. Pada kalibrasi pH meter diperlukan larutan standar pH 4, 7, dan 10, sebagai acuan. Pada umumnya larutan standar tersebut diproduksi oleh pabrik pembuat pH meter atau oleh perusahaan yang telah tersertifikasi. Berikut ini adalah tahapan yang dilakukan pada kalibrasi pH meter 1. Hidupkan alat pH meter dan tunggu hingga 5 menit. 2. Lakukan pengaturan temperatur yang sesuai bila ada. 3. Cuci elektroda dengan air, bilas dengan akuades, kemudian keringkan 4. Celupkan elektroda ke dalam larutan standar pH 7 dan biarkan beberapa saat. Aturlah skala pH agar menunjuk ke angka 7,00 dengan menekan tombol “cal” (Calibration) 5. Angkat elektroda darilarutan standar pH 7 dan cuci lalu bilas serta keringkan kembali. 6. Celupkan elektroda ke dalam larutan standar pH yang lebih rendah (pH 4) dan atur tombol slope agar penunjukkan pH menjadi 4. 7. Angkat elektroda dari larutan pH 4 dan cuci, billas serta keringkan kembali. 8. Celupkan elektroda ke dalam larutan stadar pH tinggi (pH 9). Biarkan beberapa saat dan lakukan pembacaan skala pH pada penunjuk. Catat nilai pH pada skala penunjuk.

9. Lakukan pekerjaan tersebut dengan tiga kali replikasi

Beberapa hal yang perlu diperhatikan ketika melakukan kalibrasi pH meter 1) Bila pada pemeriksaan awal ditemukan kerusakan fisik, maka alat dinyatakan rusak dan tidak dapat dikalirasi. 2) Kondisi alat dinyatakan sebagi kegagalan sistem apabila. a. pengaturan suhu tidak memberika perubahan pada skala ukur b. penujukkan skala tidak stabil c. pengatuan ke skala 4,00 dengan standar pH 4 tidak dapat dilakukan dengan pengaturan slope 3) Alat mengalami kegagalan elektroda bila waktu yang diperlukan untuk menunjukkan skala stabil lebih dari 30 detik, dan penyimpanan pH 9,00 menyimpang lebih dari 0,02 satuan pH. 4) Berilah tanda atau catatan khusus bagi peralatan yang tidak termasuk kriteria kalibrasi.

LATIHAN Untuk memperdalam pemahaman anda mengenal materi di atas kerjakanlah latihan berikut! 1. Apakah yang dimaksud dengan a. Tolerasi pengukuran b. Ketelitian pengukuran c. Kalibarsi pada alat volumetri 2. Jika pengukuran volume menggunakan buret, berapakah skala terkecil yang tercantum? Pada desimal keberapakah angka skala yang harus ditaksir? 3. Hasil penimbangan suatu zat dengan menggunakan neraca diperboleh angka 0,2507g, berapakah angka signifikan pada bilangan itu? Jelaskan alasannya!

Petunjuk jawaban latihan 1. Pelajari uraian tentang ketelitian, toleransi pengukuran dan kalibrasi. 2. Pelajari uraian tentang ketelitian pengukuran dan cara menaksir skala pengukuran. 3. Pelajari uraian tentang angka signifikan dalam pengukuran.